一、概述

本系列大米粉無(wú)機(jī)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共3個(gè)，主要用于食品、環(huán)境等領(lǐng)域樣品測(cè)試的量值和質(zhì)量監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)，亦可供其它部門分析類似物質(zhì)使用。

二、樣品制備

大米粉無(wú)機(jī)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加工基體為天然污染稻谷樣品，在代表性產(chǎn)地選取原料，經(jīng)人工采用木槌或木棒脫殼、篩選、除雜、干燥、粉碎、再用球磨機(jī)細(xì)碎至100μm占99%以上。過(guò)60目篩混勻后，分裝于高密度PET瓶，真空密封包裝，Co60滅菌，置于空調(diào)間（25℃)避光保存。

三、定值方法及溯源性

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）、電感耦合等離子體質(zhì)發(fā)射光譜法（ICP-OES）、原子吸收光譜法（AAS）、原子熒光光譜法（AFS）等不同原理方法定值。11家實(shí)驗(yàn)室按照準(zhǔn)確可靠的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行聯(lián)合定值。通過(guò)使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，并在檢測(cè)中使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源性。

所用的主要定值方法及其測(cè)試元素如下，電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）：Pb、Cd、Cr、As、Hg、Se、Cu、Zn、Ni、Mo、Fe、Mn、K、Ca、Mg、Na；電感耦合等離子體質(zhì)發(fā)射光譜法（ICP-OES）：Fe、Mn、K、Ca、Mg、Na、Mo、Zn；原子吸收法（石墨爐法）：Pb、Cd、Cr、Cu、Ni；原子吸收法（火焰法）：Zn、Fe、Mn、K、Ca、Mg、Na；原子熒光法（AFS）：Hg、Se、As。

四、特性量值及不確定度

特性量值及不確定度見(jiàn)下表。以平均值為標(biāo)準(zhǔn)值，不確定度由均勻性、穩(wěn)定性、定值引入的不確定度合成并擴(kuò)展所得，擴(kuò)展因子k=2（置信概率為95%）。

表1特性量值及不確定度

五、均勻性及穩(wěn)定性評(píng)估

根據(jù)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范，從最小包裝瓶中隨機(jī)抽取25瓶，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）、電感耦合等離子體質(zhì)發(fā)射光譜法（ICP-OES）、原子熒光光譜法（AFS）進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，證明樣品均勻性和穩(wěn)定性良好，分析最小取樣量為0.3g。

該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期為5年，有效期至2026年11月。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。

六、包裝、貯存及使用

1、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝單元為PET塑料瓶，每瓶30g，常溫運(yùn)輸時(shí)需注意防雨、防潮。貯存條件為于陰涼干燥處避光保存。

2、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品是以80℃烘干4h后的質(zhì)量進(jìn)行定值，因此在使用本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，需用80℃烘干4h后的樣品質(zhì)量。

3、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品未開(kāi)封前存儲(chǔ)于室溫條件，開(kāi)封使用后立即蓋緊密封，

放置于干燥器中保存，防止受潮，如發(fā)現(xiàn)霉變應(yīng)停止使用。

4、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品使用前不應(yīng)該再做進(jìn)一步粉碎處理，如研磨等。5、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小取樣量為0.3g。

6、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)限實(shí)驗(yàn)室使用，不可食用。